Получены серии образцов ACdSe (A – Co, Ni) тонких пленок с заданным фазовым составом, структурными и морфологическими характеристиками с применением метода электрохимического осаждения. Проведена характеризация полученных образцов с применением методов атомно-силовой микроскопии, рентгеновской дифракции и оптической спектроскопии. Установлены зависимости изменения структурных свойств от разности прикладываемых потенциалов при осаждении. Определены оптические и структурные параметры в зависимости от фазового состава полученных образцов.