Методом смешивания на молекулярном уровне получены металлоуглеродные композиты МУНТ + М и ФЧ + М, в которых М= Cu, Ni, Co, Ag, без и с добавлением анилиноформальдегидной сажи и полимерного стабилизатора наночастиц (поливинилового спирта). МУНТ серии «Таунит» предварительно были функционализированы, для ФЧ была проведена обработка водно-этанольным раствором; определена степень их функционализации. Для химического восстановления катионов металлов в присутствии углеродного материала, обработанного ультразвуком, использован гидразингидрат. Строение и морфологические особенности синтезированных металлоуглеродных композитов изучены методами рентгенофазового анализа и электронной микроскопии. Установлено формирование более мелких металлсодержащих частиц и их более равномерное распределение в композитах с ФЧ, чем с МУНТ. Приготовленные металлоуглеродные композиты впервые применены в качестве электрокатализаторов в электрогидрировании нитробензола (НБ). Лучшие электрокаталитические свойства в исследуемом процессе показали композиты МУНТф с металлами в следующей последовательности: Cu > Ag > Co. Высокая конверсия НБ с селективным образованием анилина достигнута на всех композитах с углеродными нанотрубками и фуллереновой чернью, что подтверждено хроматографическими анализами.