Изучены физико-химические свойства Ni-Re-W-Mo-содержащих электролитов в зависимости от их состава. Доказано, что в растворах комплексы Re и W существуют в анионной форме, Мо - в катионной. Значения эффективной энергии активации катодного процесса свидетельствуют о диффузионно-кинетическом характере его протекания. Изучено влияние параметров электролиза и операции отжига на фазовый состав и структуру сплавов. Определены оптимальные параметры процесса электролитического осаждения сплавов. Из фторидных растворов осаждаются сплавы в виде рыхлых осадков, из аммонийно-сернокислых - в виде металлической фольги. Сплавы Ni-Re-W-Mo в основном осаждаются из фторидных растворов, их структура многофазна и неустойчива. Получаемые из аммонийно-сульфатных растворов сплавы имеют однородную и устойчивую структуру.