Комплексная переработка шлаков фосфорного производства с получением осажденного диоксида кремния, строительных материалов и попутным извлечением ценных компонентов
Руководитель проекта: Кенжалиев Б.К.
Исполнители проекта: Бочевская Е.Г., Ата Утку Акчил
Организация: Институт металлургии и обогащения
Инвентарный номер: 0216РК01313
Регистрационный номер: 0115РК00579
Ключевые слова: Экстрагент*Экстракция*Редкоземельные металлы
Анализ научно-технической и патентной литературы по выбору способов очистки от примесей РЗМ-содержащих растворов и последующего их концентриро-вания показал, что использование азотной кислоты на стадии выщелачивания шлака обеспечивает возможность применения высокоселективного к редкоземельным металлам - процесса экстракции. Изучена экстракция ?РЗМ, Ca, Al и Fe из раствора ТБФ с концентрацией 0,73 моль/дм3 в зависимости от соотношения О:В (1:1?10, шаг 2 и 1:20). Установлено, что концентрации ?РЗМ и железа с изменением О:В от 1:1 до 1:20 в сторону увеличения водной фазы возрастают от 10 до 154 мг/дм3 и от 0,14 до 1,19 г/дм3, соответственно. При этом извлечение ?РЗМ в экстракт снижается от * 95 до 22 %. Извлечение железа, начиная с О:В от 1:1 до 1:4, уменьшается от * 88 до *40 %, а при О:В = 1:6 уже не экстрагируется. Независимо от соотношения О:В концентрация Са в рафинате составляет * 120 - 123 г/дм3. Обнаружено, что в рафинатах независимо от изучаемого соотношения О:В выпадают осадки. Показано, что осадки можно перерабатывать по двум направлениям: регенерация HNO3 за счет термического разложения нитратов рафинатов с получением прокаленного остатка и абсорбции водой отходящих газов. Абсорбция водой отходящих газов позволит получить * 46-47 % раствор HNO3 с выходом * 90 % от ее исходного количества, взятого на выщелачивание шлака. Изучен вещественный состав прокаленного остатка. Обнаружено, что в нем основной фазой является оксид кальция. В дальнейшем прокаленный продукт можно использовать как добавку при производстве глиноземных цементов и бетонов. Второе направление - получение минерального удобрения кальциевой селитры Ca(NO3)2ғ4Н2О. Наличие в осадке соединения установлено ИКС методом. Извлечение РЗМ и железа с изменением соотношения О:В от 1:1 до 1:20 снижается от 52 до 19 % и от 76,2 до 29,7 %, соответственно. В качестве экстрагента для экстракции РЗМ из нитратных растворов выбран ТБФ. Изучено влияние концентрации ТБФ (моль/дм3: 1,10; 1,47; 1,83; 2,2 и 3,66) в диапазоне изменения соотношений О:В (1:1 10 с шагом 2 и 1:20) и продолжительности процесса (мин: 5 - 20, шаг 5 и 30) на экстракцию РЗМ, Са, Al и Fe. Оптимальными параметрами процесса, при которых извлечение ?РЗМ в экстракт составляет * 87 и 95 %, соответственно, следует считать концентрации ТБФ 1,83 моль/дм3 при О:В = 1:6 и 3,66 моль/дм3 при О:В = 1:20. Установлено, что проведение экстракции ТБФ с концентрацией 1,83 моль/дм3 при О:В = 1:6 в противотоке в три ступени позволит увеличить извлечение РЗМ в экстракт от *87 до 97 %. Для получения более концентрированных растворов по РЗМ и лучшего отделения от Са и Fe предпочтительной является экстракция 3,66 моль/дм3 ТБФ при О:В = 1:20 в одну ступень. Увеличение продолжительности контакта фаз от 5 до 30 мин при О:В = 1:4 и концентрации ТБФ 3,66 моль/дм3 не влияет на извлечения ?РЗМ в экстракт, оно несколько снижается * от 99 до 97 %. Алюминий не экстрагируется, в небольшой степени переходит в экстракт кальций от 15,5 до 20,0 %. Хорошая экстрагируемость железа от 87,4 до 91,9%, предположительно, связана со снижением степени гидратации его ионов в связи с присутствием в исходном растворе больших количеств нитрата кальция, который, как известно, является хорошим высаливателем.