Объект исследования: экстракт, полученный при извлечении рения из промывной серной кислоты, межфазные взвеси (МФВ), выделенные из экстракта. Цель: выделение МФВ в самостоятельный продукт, содержащий осмий и рений. Разработаны методики количественного определения МФВ в органических и водных средах. Изучен элементный и вещественный состав МФВ. Установлено, что основу МФВ составляет элементная сера (60 мас. %). Отмечено присутствие рения, осмия, селена, висмута, меди, свинца, кадмия, алюминия, кремния, железа, сурьмы. Определен оптимальный режим формирования и выделения МФВ из экстрагента, при котором степень извлечения составляет 94,34 %. Предложена принципиальная технологическая схема получения из МФВ металлического осмия и перрената аммония, включающая процессы высокотемпературной реэкстракции, восстановительного обжига, низкотемпературной отгонки оксида осмия (VIII), осаждения оксида осмия (IV), восстановления и очистки металла, выщелачивания огарка обжига, осаждения перрената аммония из фильтрата. Степень извлечения из МФВ осмия составила 76,61 %, рения в черновой перренат аммония - 82,22 %.