Изучено влияние параметров электролиза на микротвердость и коррозионную стойкость осаждаемых наноструктурированных порошков и покрытий Re-W и Re-Ni. Образованию мелкокристаллических осадков порошков и блестящих плотных мелкокристаллических покрытий Re-Ni и Re-W способствуют добавка лимонной кислоты в сульфатно-аммонийные растворы, рост катодной плотности тока при осаждении сплавов, температуры. Покрытия представляют собой твердые растворы на основе Re, W и Ni. Кристаллизация сплавов происходит с выделением мелкодисперсных фаз с размером зерен Re-W - 1,7-2 нм, Re-Ni - 2-16 нм. Такая структура объясняет высокую микротвердость покрытий (для Re-W - до 35 тыс. МПа). Отжиг в атмосфере аргона позволяет повысить микротвердость покрытий на 8-10 % по сравнению с не отожженными образцами, коррозионную стойкость - в 3-8 раз. Проведены укрупненно-лабораторные испытания технологии получения наноструктурированных порошков и покрытий на основе сплавов Re-W и Re-Ni, определены оптимальные условия их получения.